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食品中鉛的測定 SPE-HPLC法
參考《GB 5009.12-2023 食品中鉛的測定》
鉛（Pb）是一種對人和動物均危害極大的有毒重金屬元素，是當前食品中存在的不安全因素之一，長期食用被鉛污染的食品，會造成人體內重金屬鉛的富集，對神經系統(tǒng)、骨骼造血機能、消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等均有危害，特別是大腦處于神經系統(tǒng)發(fā)育敏感期的兒童， 很容易造成發(fā)育遲緩等不良后果。
《GB 5009.12-2023 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》于2023年9月6日正式發(fā)布，2024年3月6日實施，第一法 "石墨爐原子吸收光譜法"中相較于GB 5009.12-2017新增了食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品的除鹽前處理方法，采用亞氨基二乙酸樹脂萃取柱進行樣品凈化，減少鹽對測定結果的影響。
迪馬科技推出亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱ProElut® IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962），適用于GB 5009.12-2023中高鹽樣品的檢測。
本方案適用于食鹽、醬油、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品中鉛的測定。
標準儲備液1000μg/mL：準確稱取適量硝酸鉛標準品，用硝酸溶液（1+9）配制成1000μg/mL儲備液。
稱取固體試樣0.2g~2g (精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.50mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL~10mL硝酸(可根據試樣的稱樣量、性質調整硝酸使用量)，參照GB 5009.12-2023消解試樣，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140°C~160°C趕酸至近干。用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于25mL容量瓶中，并用乙酸鈉溶液(2mol/L)定容至刻度，混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時做試劑空白試驗。
ProElut® IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962）
(1)活化：依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸銨溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速過柱，流出液棄去；
(2)上樣：樣液25mL，以5mL/min的流速過柱，流出液棄去；
(3)淋洗：用5mL乙酸銨溶液(1mol/L)過柱洗滌，再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液(1mol/L)，流出液棄去；
(4)洗脫：用10mL硝酸溶液(1+99)洗脫，收集洗脫液，待測定。
注意事項：
過柱過程可采用加裝空柱管儲液器方式，適當加以真空輔助提高流速，見圖1。或者采用注射器吸取液體，推入萃取柱中，見圖2。
下載方案