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參考GB 5009.204-2025《食品安全國家標準 食品中丙烯酰胺的測定》
第一法 液相色譜-質譜/質譜法
丙烯酰胺是一種潛在致癌物，主要由食品在高溫加工(如油炸、烘焙)過程中通過美拉德反應生成。自2002年瑞典科學家報道其在淀粉類食品中的存在后，丙烯酰胺的食品安全問題引發(fā)全球關注。世界衛(wèi)生組織和國際癌癥研究機構將其列為2A類致癌物，各國相繼制定xianliang biaozhun或監(jiān)測指南，凸顯其檢測的必要性。
GB 5009.204-2025《食品安全國家標準 食品中丙烯酰胺的測定》于2025年9月2日發(fā)布，2026年3月2日實施，第一法采用液相色譜-質譜/質譜法(LC-MS/MS)測定食品中丙烯酰胺，包括樣品前處理、色譜分離條件、質譜檢測參數及質量控制要求。其試樣凈化方法包括基質分散固相萃取法、固相萃取法、層析柱法，其中基質分散固相萃取法為本標準新增加的試樣凈化方法，可適用于所有食品。迪馬科技在國標的基礎上進行方法優(yōu)化，省去水提后的離心操作，直接在水提溶液中加入乙腈進行萃取，并通過鹽析(Cat.#: 64774S)實現(xiàn)相分離，減少轉移損失，提高絕對回收率。然后在乙腈萃取液中加入正己烷，同樣實現(xiàn)除脂目的。萃取液再經過基質分散凈化管(Cat.#: 64771)凈化，進一步去除干擾物，提升樣本清潔度。
雖然前處理步驟已有效去除大部分基質干擾，但在實際LC-MS/MS分析中，對于復雜樣品，如茶葉、咖啡等，部分共萃取雜質仍可能影響丙烯酰胺的準確測定。針對此問題，迪馬科技根據標準對色譜柱規(guī)格等要求，最新推出Endeavorsil® C18，150x3.0mm, 1.8μm (Cat.#: 87008)色譜柱產品，可有效分離目標物與雜質，保證了實驗結果的準確程度。本方案以內標法進行定量分析，回收率在90-120%之間，可供廣大客戶參考使用。
本方案適用食品中丙烯酰胺的測定，定量限為10μg/kg。
(1) 丙烯酰胺標準儲備液：準確稱取適量丙烯酰胺標準品，用甲醇溶解配制成標準儲備液1.0mg/mL；
(2) 丙烯酰胺中間液Ⅰ：準確吸取適量丙烯酰胺儲備液，用純水配制成丙烯酰胺中間液，濃度為10.0μg/mL；
(3) 丙烯酰胺中間液Ⅱ：準確吸取適量丙烯酰胺中間液Ⅰ，用純水配制成丙烯酰胺中間液Ⅱ，濃度為1.0μg/mL；
(4) 13C3-丙烯酰胺儲備液：準確稱取適量13C3-丙烯酰胺標準品，用甲醇溶解配制成內標儲備液0.1mg/mL；
(5) 13C3-丙烯酰胺工作液：準確吸取適量13C3-丙烯酰胺儲備液，用純水配制成13C3-丙烯酰胺工作液，濃度為1.0μg/mL。
(1) 稱取1g樣品于50mL塑料離心管中，加入100μL 13C3-丙烯酰胺工作液；
(2) 向離心管中加入10mL純水，振搖30min；
(3) 再向離心管中加入10mL乙腈，振搖10min；
(4) 再向離心管中加入0.5g氯化鈉和4g無水硫酸鈉作為鹽析劑(Cat.#: 64774S)，振搖5min；
(5) 8000rmp離心5min，移取上清至另一個離心管中，并加入5mL正己烷，振搖5min；
(6) 8000rmp離心5min，棄去上層正己烷，下層清液再用5mL正己烷重復萃取一次，下層清液備用。
取2mL備用液于基質分散凈化管中ProElut® QuE 15mL Tube，150mg PSA/150mg C18/20mg Carb/200mg SCX/150mg MgSO4(Cat.#: 64771)，渦旋5min，8000rmp離心5min，取1mL上清液于40℃水浴氮吹濃縮近干，用0.20mL水復溶，經0.22μL水系濾膜過濾(Cat.#: 37177)，待測定。
UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18，150x3.0mm，1.8μm (Cat.#: 87008)
流速：0.2mL/min
進樣量：10μL
柱溫：35℃
流動相：A:0.1% 甲酸水溶液 B:甲醇
梯度設置：
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表：
下載方案