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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 紡織品 草甘膦及其鹽的測定：GB/T 44836-2024優(yōu)選Endeavorsil C18色譜柱
草甘膦是一種廣泛使用的除草劑，具有內(nèi)吸、傳導(dǎo)性和非選擇性等特點(diǎn)。雖然其毒性較低，但不合理使用會(huì)導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品和紡織品中草甘膦殘留超標(biāo)，影響消費(fèi)者的使用安全和國際貿(mào)易。因此，準(zhǔn)確測定紡織品中的草甘膦及其鹽類殘留量對于保障消費(fèi)者健康和促進(jìn)國際貿(mào)易具有重要意義。
GB/T 44836-2024《紡織品 草甘膦及其鹽的測定》于2024年11月28日發(fā)布，2025年06月01日正式實(shí)施，旨在規(guī)范紡織品中草甘膦及其鹽類殘留量的檢測方法。
該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測定。標(biāo)準(zhǔn)采用水超聲提取試樣中殘留的草甘膦及其鹽，再與芴甲氧羰酰氣(FMOC-CI)衍生反應(yīng)后，采用Endeavorsil® C18，2.1x50mm，1.8μm色譜柱測定，內(nèi)標(biāo)法定量，得到草甘膦和它的主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸的含量，以下為詳細(xì)方案，敬請參考！
各類紡織材料，包括天然纖維、合成纖維及其混紡產(chǎn)品中的草甘膦及草甘膦鹽含量測定。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：草甘膦和氨甲基膦酸混標(biāo)，100μg/mL在水中，1mL/安瓿 (Cat.#: 47845)。
內(nèi)標(biāo)諸備溶液：將草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液。
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液用水配制成適當(dāng)?shù)臐舛?，分別為1.2μg/L、5.9μg/L、11.7μg/L、35.3μg/L、58.8μg/L、82.3μg/L和117.6μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中內(nèi)標(biāo)草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N的濃度均為58.8μg/L。
內(nèi)標(biāo)工作溶液：分別將草甘膦-13C2, 15N和氨甲基膦酸-13C, 15N用水配制成58.8μg/L的混合內(nèi)標(biāo)工作溶液。
硼酸鹽緩沖溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%)：稱取5.00g硼酸鈉，用水溶解并定容至100mL。
FMOC-Cl乙腈溶液(10g/L)：稱取0.10g FMOC-Cl，用乙腈溶解并定容至10mL。
用移液器準(zhǔn)確移取850μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液到離心管中，加人100μL硼酸鹽緩沖溶液和50μL FMOC-Cl溶液，室溫衍生反應(yīng)2h，置于渦旋混勻器上混勻約30s。將反應(yīng)后的溶液經(jīng)過濾膜過濾,用LC-MS/MS進(jìn)行測定。
4.1 UPLC 條件
色譜柱：Endeavorsil® C18，2.1x50mm，1.8μm (Cat.#：87002)
流速：0.3mL/min
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：5μL
流動(dòng)相：A:乙腈 B:5mmol/L氨水溶液
梯度設(shè)置：
4.2 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
電噴霧電壓：30kV
脫溶劑氣溫度：380℃
脫溶劑氣(N2)流速：700L/h
錐孔反吹氣(N2)流速：50L/h
碰撞氣(Ar)流速：0.2mL/min
離子源溫度：110℃
草甘膦及其鹽的LC-MS/MS總離子流色譜圖及多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)色譜圖：
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