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本方案適用于中藥中乙烯利的檢測(cè)，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，基質(zhì)標(biāo)內(nèi)標(biāo)法定量。

(1) 乙烯利標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供（Cat.#：48411）。

(2) 乙烯利中間液Ⅰ:精密量取乙烯利標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。

(3) 乙烯利中間液Ⅱ:精密量取乙烯利中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。

(4) 乙烯利中間液Ⅲ:精密量取乙烯利中間液Ⅱ，用甲醇溶解配制成每1mL含0.1μg的溶液，即得。

(5) 內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇，迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供（Cat.#：48414）。

(6) 內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸中間液Ⅰ:精密量取2-溴乙烷膦酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液，即得。

(7) 內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸中間液Ⅱ:精密量取內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液，即得。

(1) 取3g樣品，準(zhǔn)確加入15mL水，渦旋使藥粉充分浸潤(rùn)。

(2) 準(zhǔn)確加入15mL 1%甲酸甲醇溶液與內(nèi)標(biāo)中間液Ⅰ 300μL，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩15min，-18℃冷凍30min，4000rmp離心3min。

(3) 精密吸取上清液2mL，精密加入乙腈2mL，搖勻，放置10分鐘，4000rmp離心5min,上清液備用。

ProElut^® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)

取3mL上清液于ProElut^® QUE管中，渦旋混勻，置振蕩器上劇烈振蕩5min，4000rmp離心5min，上清液過(guò)0.22μm 尼龍膜（Cat.#：37177）,上機(jī)分析。

備注：基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的制備：取空白基質(zhì)樣品3g，經(jīng)(三)提取、(四)凈化，上清液加過(guò)0.22μm尼龍膜，添加定量的標(biāo)準(zhǔn)品，即得。

(1) UPLC條件

色譜柱：Diamonsil^® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)

流速：0.5mL/min    

進(jìn)樣量：10μL  

柱溫：50℃

流動(dòng)相：A:1.2%甲酸水溶液    B: 0.5%甲酸乙腈

梯度設(shè)置：

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI              

掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)      

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi          

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi          

離子源溫度：500℃

更多譜圖，詳見迪馬科技。