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        近日，德國爆發(fā)“芳香烴礦物油”事件，一家名為“foodwatch”的檢測機(jī)構(gòu)抽檢了在德國銷售的16款奶粉，有8款檢測出了芳香烴礦物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。

        礦物油按化學(xué)結(jié)構(gòu)可以分為烷基取代的環(huán)狀飽和烷烴（MOSH）以及烷基取代的芳香烴（MOAH）兩個(gè)類型。而如今普遍認(rèn)為MOAH 具有可能致癌和致突變的隱患，而 MOSH（特別是C16~C35）容易在身體器官中積累并可能造成損傷。但目前歐盟及德國沒有針對食品中芳香烴礦物油殘留頒布法定*。

        迪馬科技針對此次事件，開發(fā)出嬰兒奶粉中16種多環(huán)芳烴（PAHs）的檢測方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化，可有效去除奶粉中蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、礦物質(zhì)等多種雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果。本方案具有前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

        同時(shí)迪馬科技開發(fā)的石油烴類C10-C40的分離方法，采用DM-5氣相色譜柱，可以實(shí)現(xiàn)31種石油烴類化合物*分離。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

嬰兒奶粉中16種多環(huán)芳烴（PAHs）的測定SPE-GCMS法

1、適用范圍
        本方案適用于嬰兒奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取
（1） 取1 g樣品，加入5 mL水，充分混勻，加入10 mL乙腈，振蕩10 min，加入4 g氯化鈉，振蕩2 min，10000 rpm離心5 min，收集上層清液；
（2） 向下層殘?jiān)性偌尤?0 mL乙腈，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次上清液；
（3） 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸至5 mL，超聲溶解殘?jiān)?，取清液，待凈化?/p>

4、凈化—— ProElut PAEs Glass 6 mL (Cat.# 65919G)
a活    化： 依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，棄去流出液；
b上    樣： 加入待凈化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c淋    洗： 加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d重新溶解： 在35 ℃水浴下減壓蒸至約0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混勻，供GCMS分析。

5、分析條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)
進(jìn)樣口溫度：280 ℃
升溫程序：初始溫度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升溫至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升溫至290 ℃，保持7 min
載氣：氦氣，柱流速：1.32 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1.0 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：4.5 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

6、添加回收結(jié)果
嬰兒奶粉中16種PAHs檢測的添加回收結(jié)果

16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)（0.5 μg/mL）TIC圖

7、石油烴分析色譜條件
色譜柱：DM-5, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 7231)
進(jìn)樣口溫度：320 ℃
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升溫至290 ℃，再以30 ℃/min升溫至320 ℃，保持7 min
載氣：氮?dú)?br />柱流速：2.0 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣0.75 min后分流，分流比60:1
進(jìn)樣量：1.0 μL
檢測器：FID溫度：330 ℃；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：350 mL/min；尾吹氣流量：30 mL/min

31種石油烴C10-C40標(biāo)準(zhǔn)（50 μg/mL）氣相色譜圖

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